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石墨爐原子吸收測定土壤樣品中鎘 ( Cd )

賽默飛世爾

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儀器介紹iCE3500 原子吸收光譜儀有別于其它傳統設計的儀器,她采用人體工程學設計,特別的對稱光路結構、光學雙光路設計,包括:
無需更換和校準的雙原子化系統;
雙背景校正功能;
特別一體化的石墨爐可視進樣系統;
其采用動態光學控溫的石墨爐系統,可配置普通和交流塞曼石墨爐,具有升溫高、速率快及石墨管適用性強、使用壽命長等特點。

方法提要試樣采用 鹽酸- - 硝酸- - 氫氟酸- - 高氯酸消解溶解后,在 1%硝酸介質中,按照選定的儀器參數條件,使用 5%磷酸二氫銨為基體改進劑,準確地測定了樣品中的鎘。

實驗設備及器皿 iCE 3500 原子吸收分光光度計(Thermo Scientific);
Cd 空心陰極燈(Thermo Scientific);
超純水機(Fisher Scientific);
20~100uL、200~1000uL 微量移液器(Fisher Scientific);
10、50mL HPDE 容量瓶(NALGENE);

試劑及標準品高純硝酸,65% v/v(Fisher Scientific);
高純鹽酸,37% v/v(Fisher Scientific);
氫氟酸,30% v/v(優級純,國藥集團);
高氯酸,72% v/v(優級純,國藥集團);
單元素儲備液 Cd 1000mg/L(中國計量科學研究院);

水標液測試溶液Cd 采用外標法進行測定:采用國家標準物質水溶液,將 Cd 標準溶液配置為 2ppb 利用iCE3500 石墨爐自動進樣器自動稀釋進行工作曲線測定。

樣品處理稱量 0.2500 克樣品(樣品在 105℃下干燥)于 50ml PTFE 燒杯中,用少量水潤濕,加入15 毫升鹽酸,蓋上 PTFE 表面皿。在電熱板上,加熱煮沸 20-30 分鐘。在燒杯中加入 5 毫升硝酸蓋上蓋子,加熱煮沸 1 小時。用水吹洗并取去表面皿,繼續加熱,蒸發至 10 毫升左右。在燒杯中加入 15 毫升 HF、1 毫升高氯酸,蓋上 PTFE 表面皿繼續加熱分解 1-2 小時,用水吹洗并取下表面皿繼續加熱 2 小時,蒸發至白煙冒盡。用水吹杯壁,再滴加 5 滴高氯酸,蒸至白煙冒盡。在燒杯中加入 7 毫升(1+1)鹽酸,加熱浸取。冷卻,移入 50 毫升容量瓶中,加水稀釋定容搖均(此溶液為 7%的鹽酸)。立即將容量瓶中的試液轉移到干燥的有蓋塑料瓶中備用,以免試液殘余 HF 腐蝕容量瓶。移取 2.000ml 樣品溶液,用 1%硝酸稀釋定容到 10ml,待測。

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